有机化学实验(第二版)
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1.5 实验预习、实验记录和实验报告的基本要求(Requirements of Preview,Record and Reports of Experiments)

学生在本课程开始时,必须认真地阅读本书第1章。在进行每个实验时,必须做好预习、实验记录和实验报告。

1.5.1 预习

为了使实验能够达到预期的效果,在实验之前要做好充分的预习和准备,预习时除了要求反复阅读实验内容,领会实验原理,了解有关实验步骤和注意事项外,还需在实验记录本上写好预习提纲。以制备实验为例,预习提纲包括以下内容:

(1)实验目的;

(2)主反应和重要副反应的反应方程式;

(3)原料、产物和副产物的物理常数;原料用量(单位:g,mL,mol),计算理论产量;

(4)正确而清楚地画出装置图;

(5)本次实验所涉及相关基本操作内容、实验的关键步骤、难点及实验过程的安全问题;

(6)用图表形式表示实验步骤。

例:环己烯制备的步骤(粗产物纯化过程)

1.5.2 实验记录

实验记录本应是一装订本,不得用活页纸或散纸。记录本按照下列格式做实验记录:

(1)空出记录本头几页,留作编目录用;

(2)把记录本编好页码;

(3)每做一个实验,应从新的一页开始;

(4)若实验操作没有变动时,不必再把操作细节记上。但应记录试剂的规格和用量,仪器的名称、规格、牌号,实验的日期,实验所用的时间,实验现象和数据。对于观察的现象应真实详细的记录,不能虚假,养成边做实验边记录的好习惯。记录本内容要标准,记录要完整且简单明了,字迹清楚,不仅自己现在能看懂,甚至几年后也能看懂,而且他人也能看得明白。实验完毕,必须将实验记录交给指导教师签字后,才可离开实验室。实验记录的格式见下表:

1.5.3 实验报告的基本要求

在实验操作完成后,必须对实验进行总结,即讨论观察到的现象,分析出现的问题,对实验数据进行归纳处理等,这是完成整个实验的一个重要环节,也是把各种实验现象提高到理性认识的重要步骤。实验报告就是对这项能力进行培养和训练。

实验报告应包括实验的目的要求、反应式、主要试剂的规格、用量(指合成实验)、实验步骤和现象、产率计算、讨论等。要如实记录填写报告,文字精练,图要准确,讨论要认真。关于实验步骤的描述,不应照抄书上的实验步骤,应该对所做的实验内容作概要的描述。在实验报告中还应完成指定的思考题或提出改进本实验的意见等。

实验报告内容大致分为九项,根据实验实际情况进行删减。

1.实验目的。

2.实验原理,主反应、副反应方程式。

3.主要试剂及产物的物理常数。

4.主要试剂用量及规格。

5.实验装置图。

6.实验步骤及现象。

7.实验结果:包括产品外观、质量、产率。

8.讨论:内容包括写出自己实验的心得体会和对实验的意见、建议。通过讨论来总结和巩固在实验中所学到的理论和技术,进一步培养分析问题和解决问题的能力。

9.思考题解答。

1.5.4 实验报告的样例

实验×× 正溴丁烷的合成(Synthesis ofn-Butyl Brimide)

1.实验目的

(1)了解由醇制备正溴丁烷的原理及方法;

(2)初步掌握回流、气体吸收装置和分液漏斗的使用。

2.实验原理

主反应:

副反应:

3.主要试剂及产物的物理常数

4.主要试剂用量及规格

正丁醇:化学纯,15g(18.5mL,0.20mol)。

浓硫酸:工业品,53.40g(29mL,0.54mol)。

溴化钠:化学纯,25g(0.24mol)。

正溴丁烷:理论产量27.4g。

5.实验装置图(略)

6.实验步骤及现象

7.实验结果

得到无色液体正溴丁烷18g。因其他试剂过量,理论产量应按正丁醇计算。0.2mol正丁醇能产生0.2mol(即0.2×137=27.4g)正溴丁烷。

8.讨论

(1)醇能与硫酸生成盐,而卤代烷不溶于硫酸,故随着正丁醇转化为正溴丁烷,烧瓶中分成三层。上层为正溴丁烷,中层可能为硫酸氢正丁酯,中层消失即表示大部分正丁醇已转化为正溴丁烷。上、中两层液体呈橙黄色,可能是由于副反应产生的溴所致。从实验可知溴在正溴丁烷中的溶解度较硫酸中的溶解度大。

(2)蒸去正溴丁烷后,烧瓶冷却析出的结晶是硫酸氢钠。

(3)由于操作时疏忽大意,反应开始前忘加沸石,使回流不正常。停止加热稍冷后,再加沸石继续回流,致使操作时间延长。这一点今后要引起注意。

9.思考题解答

实验中浓硫酸的作用是和溴化钠反应生成溴化氢,同时过量的浓硫酸可以吸收反应中生成的水来提高反应产率。