实验9　工业苯甲酸粗品的重结晶（Recrystallization of Crude Benzoic Acid）

【实验目的】

（1）学习重结晶提纯有机化合物的原理和方法；

（2）掌握热过滤、抽滤的方法。

【实验原理】

工业苯甲酸一般由甲苯氧化所得，其粗品中常含有未反应的原料、中间体、催化剂、不溶性杂质和有色杂质等，因而呈棕黄色块状并带有难闻的怪气味。可以水为溶剂用重结晶法纯化。

【基本操作预习】

热过滤（http://202.118.167.67/jpkdata/video/yjhx22/yjhxsy/da_guolu02.htm）

减压过滤（http://202.118.167.67/jpkdata/video/yjhx22/yjhxsy/da_guolu03.htm）

【实验步骤】

称取3g工业苯甲酸粗品，置于250mL烧杯中，加水约80mL，加热并用玻璃棒搅动，观察溶解情况。如至水沸腾仍有不溶性固体，可分批补加适当水直至沸腾温度下可以全溶或基本溶解。然后再补加15～20mL水，总用水量为110mL左右。与此同时将布氏漏斗放在另一个大烧杯中并加水煮沸预热。

暂停对溶液加热，稍冷后加入适量活性炭，搅拌使之混合均匀，再煮沸约3min。取出预热的布氏漏斗，立即放入事先选定的略小于漏斗底面的圆形滤纸，迅速安装好抽滤装置，以数滴沸水润湿滤纸，开泵抽气使滤纸紧贴漏斗底。将热溶液尽快倒入布氏漏斗（也可用保温漏斗）中，每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加。为了保持溶液的温度，应将未过滤的部分继续用小火加热，以防冷却。待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤漏斗和滤纸。

滤毕，立即将滤液转入烧杯中用表面皿盖住杯口，室温放置冷却结晶。如果抽滤过程中晶体已在滤瓶中或漏斗尾部析出，可将晶体一起转入烧杯中，加热溶解后再在室温放置结晶，或将烧杯放在热水浴中随热水一起缓缓冷却结晶。

结晶完成后，用布氏漏斗抽滤，用玻璃塞将结晶压紧，使母液尽量除去，打开安全瓶上的活塞，停止抽气，加少量冷水洗涤，然后重新抽干，如此重复1～2次。最后将结晶转移到表面皿上，摊开，在红外灯下烘干，测定熔点，并与粗品的熔点作比较。称重，计算回收率，产量约为1.8～2.4g（收率约60％～70％），产品熔点为121～122℃。

纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点为122.4℃。

【思考题】

（1）简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。

（2）某一有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应该具有哪些性质？

（3）为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

（4）在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体应注意些什么？

（5）停止抽滤时，如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会有何现象产生？为什么？